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方案介紹

氫氧化鎳鈷錳中硫酸根離子的測定

氫氧化鎳鈷錳是制備鋰離子二次電池正極材料——鎳鈷錳酸鋰的前軀體。它通過在純凈的鎳、鈷、錳的溶液中配入適當(dāng)?shù)牧蛩徨i、硫酸鎳或硫酸鈷，調(diào)整溶液中鎳、鈷、錳元素摩爾比1:1:1，再加入液堿調(diào)節(jié) pH值得到鎳鈷錳氫氧化物。成品中 SO42- 等雜質(zhì)離子的含量會影響電池正極材料層狀結(jié)構(gòu)、結(jié)晶度、晶胞參數(shù)，進(jìn)而影響電池的充放電行為、容量性能、循環(huán)壽命等。《GB/T 26300-2020 鎳鈷錳三元復(fù)合氫氧化物》中規(guī)定了硫酸根的限量，為≤ 0.6%；有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《YS/T 928.6-2013 鎳鈷錳三元素氫氧化物化學(xué)分析法》規(guī)定了采用離子色譜法檢測硫酸根含量。我們采用離子色譜——抑制電導(dǎo)法測定氫氧化鎳鈷錳中硫酸根含量，取得了良好的效果。

分析柱：SH-G-1+SH-AC-4

流動相：2.0 mM Na2CO3+10.0 mM NaHCO3

流速：1.5 mL/min

柱溫：35℃

抑制器：SHY-A-6

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：準(zhǔn)確稱取 0.1132 g 樣品，加 1 mL 濃鹽酸 +1 mL 30% 雙氧水加熱助溶，用超純水定容至 100 mL，過 Na 柱和 0.22 μm 濾膜進(jìn)樣分析，同時做空白對照組試驗。